由鹵代叔丁烷與金屬鋰在戊烷中反應制得。

將鋰與少量鈉一起熔融于干燥的礦物油中，同時加兒滴油酸以防止銼沙粘結。激烈振蕩幾秒鐘后冷卻，在薄薄一層玻璃毛上過濾，用乙醚洗滌，然后將鏗砂轉移到1升的三頸中。此法制得的鈕砂直徑約1毫米，呈淺銀灰色。 在三頸燒瓶上裝置封閉式攪拌器、頂端有氣體導入管的恒壓滴液漏斗和與一個礦物油計泡計連接的氣體導出管 計泡計用來指示氮氣及其它氣體的流通情況)。瓶上的玻璃接頭都應涂上潤沿脂。用袒絲做成的Hershberg攪拌器能更有效地攪動混合物，以避免鏗砂被形成的鹽所復蓋或沉降于瓶底而不再繼續(xù)反應。溫度計經氣體導管插入瓶中 將三頸燒瓶置于干冰一丙酮浴中冷卻，加300一400毫升乙醚。在一30℃一40℃和2一3小時內，滴加在室溫下與乙醚等體積的叔丁基氯�？刂茰囟炔怀�過一30℃，以使反應順利進行〔若超過一30℃，會產生更多的不飽和烴而急速逸出氣體;但若過 分冷卻，如在一70℃，反應則很慢產率75% 也可用戊烷作溶劑0.2%的金屬鈉和青酮粉未作銼的活化劑來制備此試劑。

叔丁基鋰的注意事項

叔丁基鋰溶液高度易燃，暴露于空氣或濕氣時易起火燃燒，儲存時必須以干燥氮氣保護，使用時也必須非常小心。對叔丁基鋰的操作應在無水無氧條件下進行，并穿戴好護目鏡、防腐手套等安全裝備。一旦著火，應用干粉滅火器撲滅，千萬不可使用含水或氯代烷烴的滅火器。叔丁基鋰參與的反應必須在隔絕空氣和濕氣的氮氣或氬氣保護下進行。由于反應會放熱，因此應控制反應在低溫下進行。